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電化學(xué)電容測試第三部分—電化學(xué)阻抗譜

點(diǎn)擊次數(shù):4117 更新時(shí)間:2020-04-26

本指南目的

本章為應(yīng)用指南的第三部分,主要闡述能量轉(zhuǎn)換裝置相關(guān)的電化學(xué)技術(shù)。本章主要討論的是電化學(xué)阻抗譜基礎(chǔ)(EIS)知識(shí)并且將通過在單電化學(xué)電容和堆棧上的測試介紹Gamry的電化學(xué)阻抗技術(shù)。

簡介

本系列指南的第一部分將討論電容器理論基礎(chǔ)并且闡述集中用于研究電化學(xué)電容的幾種技術(shù)手段。

第二部分主要解釋Gamry電化學(xué)能量PWR800軟件在能量轉(zhuǎn)換裝置循環(huán)測試上的使用。闡述了單電池和堆棧在循環(huán)過程中不同設(shè)置參數(shù)的影響。

實(shí)驗(yàn)

本指南中描述的幾種電化學(xué)阻抗譜技術(shù)(EIS)可以在Gamry技術(shù)中完成。為此,測試在如下幾種電容進(jìn)行: Nesscap公司的3F雙電層電容(EDLCs)(P/N ESHSR 0003C0 002R7)和5F雙電層電容(EDLCs)(P/N ESHSR 0005C0 002R7),Maxwell公司的650F雙電層電容(P/N BCAP0650 P270)以及Taiyo Yuden公司的1F PAS贗電容(P/N PAS0815LR2R3105)。PAS是一種沉積在電極上的導(dǎo)電半導(dǎo)體多并苯半導(dǎo)體首字母的縮寫。

本指南中的數(shù)據(jù)均采用Gamry EIS300和Reference 3000進(jìn)行記錄。所有繪圖都由Gamry電化學(xué)分析軟件Echem Analyst生成和評(píng)價(jià)。

電化學(xué)阻抗譜

電化學(xué)阻抗譜是在研究電化學(xué)體系中一種被廣泛應(yīng)用的技術(shù)。EIS的優(yōu)勢(shì)在于測試對(duì)研究體系無損。這使得進(jìn)一步電化學(xué)測量和后期研究成為可能。

電化學(xué)阻抗譜是一種測量電化學(xué)電容中等效串聯(lián)電阻常用的方法。其同樣可以用來建立模型描述未知的反應(yīng)機(jī)理。采用這些模型也可以研究電容的非理想性。

一般來說,在電化學(xué)阻抗譜實(shí)驗(yàn)過程中需要給研究體系施加一個(gè)正弦交流激勵(lì)信號(hào),并且對(duì)交流響應(yīng)進(jìn)行測量。輸入信號(hào)的頻率在測試過程中是變化的。終,計(jì)算得到體系的阻抗Z,表示為大小Z0,單位是歐姆(Ω)以及相移φ,單位是度(°)。

 If you need basic information on EIS, see our application note: 電化學(xué)阻抗法的原理

電化學(xué)阻抗測試模式

GamryEIS300軟件可以以如下四種不同模式測試阻抗譜:

  • ?   恒電位
  • ?   恒電流
  • ?   復(fù)合模式
  • ?   優(yōu)化阻抗

在恒電壓模式中,施加直流電壓與一個(gè)交流電壓信號(hào)疊加。信號(hào)的頻率在實(shí)驗(yàn)過程中是變化的,并且測量了相敏交流電流響應(yīng)。

恒電流模式與恒壓模式類似。與之相反的是,在實(shí)驗(yàn)過程中施加了一個(gè)與交流電流信號(hào)疊加的直流電流,并且測量了相敏交流電壓響應(yīng)。

復(fù)合EIS同樣采用恒流電池控制。此外,為了保持幾乎恒定的交流電勢(shì)響應(yīng),對(duì)交流電流的振幅進(jìn)行調(diào)節(jié)。

在研究中恒壓模式常見。然而,在施加直流電壓中微小的出錯(cuò)都會(huì)引起低阻抗電池中巨大的直流電流,從而破壞電池。因此,在低阻抗電池中更傾向于采用恒流模式和混合模式EIS。

 Three application notes give suggestions for making low-impedance EIS measurements.  They can be found on our 完整目錄.

優(yōu)化EIS是一種與上述方法都不同的多重正弦波技術(shù)。不同于只有單頻率的單正弦波形,該技術(shù)同時(shí)對(duì)測試體系施加以幾個(gè)頻率的多個(gè)波形。因此電化學(xué)阻抗譜測試可以簡化為四合一。優(yōu)化電化學(xué)阻抗譜可以以恒壓或者恒流模式進(jìn)行。

 For more information on multisine EIS, see our application note: OptiEIS: A Multisine Implementation

電化學(xué)電容的Randle模型<

理想電容器實(shí)際上是不存在的。在實(shí)際情況中,各種因素會(huì)導(dǎo)致體系的缺陷。因此,需要采用不同的模型對(duì)研究體系進(jìn)行描述。
用于擬合電化學(xué)電容電化學(xué)阻抗譜常用和簡單的模型是簡化的Randle模型,如圖1所示:

簡化Randle模型的示意圖

圖1. 簡化Randle模型的示意圖。

模型中的電路原件為:

  • ?ESR等效串聯(lián)電阻
  • Rleakage漏電阻
  • C理想電容

ESR在模型中與理想電容串聯(lián)。來自于電解液,電極和電路接觸的電阻都?xì)w入等效串聯(lián)電阻中。很小的ESR會(huì)產(chǎn)生更好的能量轉(zhuǎn)化裝置性能。

與之相反,很小的漏電阻Rleakage會(huì)導(dǎo)致更高的漏電流,是一個(gè)充完電的電容在沒有外部加載連接的情況下自放電的主要原因。漏電阻在模型中于C并聯(lián)。

如圖2所示為頻率區(qū)間為10kHz到1μHz時(shí)Randle模型的Bode圖。擬合參數(shù)都是電化學(xué)電容的典型值。

 

  • ESR 100mΩ
  • Rleakage 100kΩ
  • C 1F

圖2.Randle模型的Bode圖。(圓圈)大小,(十字)相位。

典型Randle模型的Bode譜具有如下三個(gè)區(qū)域

  • ?   10Hz以上,大小和相位分別接近100mΩ和0°。ESR控制該區(qū)域。
  • ?   100μHz到100mHz之間,電容控制阻抗。大小對(duì)頻率作圖為線性(在log Bode中),此時(shí)斜率為1,相角接近90°。
  • ?   10μHz以下,阻抗由于漏電阻的控制,開始朝著電阻行為方向轉(zhuǎn)變。此轉(zhuǎn)變甚至到1μHz時(shí)都未完成。

實(shí)際裝置的電化學(xué)阻抗譜很少提供大量關(guān)于漏電阻的信息,因?yàn)榭雌饋砥渲挥绊戨y以達(dá)到的低頻區(qū)域。在這樣的低頻區(qū)域測量需要大量的時(shí)間。

系列應(yīng)用指南的第一部分詳細(xì)描述了測量漏電流的方法。

電化學(xué)電容的傳輸線模型

真實(shí)電化學(xué)電容并不會(huì)表現(xiàn)出如Randle模型一樣的簡單行為。

如圖3所示為3F雙電層電容的Bode圖。此外,所示為兩個(gè)不同的模型—簡單的Randle模型(紅線)和Bisquert open模型(綠線)。

本指南中3F雙電層電容的阻抗足夠高,因此可以采用任何控制模式。由于恒電壓EIS常用,故采用之。

電容首先被充電至2.7V然后保持在該電壓下約10分鐘。為了進(jìn)行EIS實(shí)驗(yàn),設(shè)置的直流電壓2.7V與一個(gè)1mV的交流電壓疊加。頻率范圍從10kHz到100μHz。

圖3. 3F雙電層電容恒電位EIS測試的Bode圖(藍(lán)色)。(紅色)Randle模型,(綠色)Bisquert open模型。(紫色)大小,(十字)相位。詳情請(qǐng)參閱文本。

正如預(yù)期的,Randle模型與譜圖之間擬合非常差。擬合結(jié)果為:

  • ?   ESR 45.5mΩ±0.2mΩ
  • ?   Rleakage 3.6kΩ±0.4kΩ
  • ?   C 2.75F±0.01F

該結(jié)果為電化學(xué)電容典型的EIS譜圖,其中電極的多孔性導(dǎo)致電解質(zhì)到達(dá)電極表面的不均衡以及法拉第反應(yīng)的發(fā)生。不能采用簡單電阻和電容模型進(jìn)行模擬。

Randle模型和實(shí)際電化學(xué)電容的區(qū)別包括:

  • ?   在10Hz到10KHz范圍內(nèi),阻抗的大小并不是常數(shù)而是逐漸增大。從電阻到電容的過渡行為就發(fā)生在這個(gè)階段。
  • ?   在越高的頻率時(shí),相位永遠(yuǎn)不會(huì)接近簡單模型中的0°。
  • ?   在此頻率范圍無法檢測到漏電阻的信號(hào)。

采用多孔電極傳輸線模型擬合數(shù)據(jù)能得到更好的結(jié)果。如圖4所示為Bisquert open模型,其同樣描述了電極的多孔性。

圖4.Bisquert open模型的示意圖。

在等效串聯(lián)電阻中,引入孔電阻Rm,隨孔深度增加而增大。常相位角原件(CPE)替換了之前的理想電容器,用其定義電化學(xué)電容中電極表面的不均一性。內(nèi)阻Rk與漏電阻類似 ,在模型中其與CPE并聯(lián)。

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Bisquert open模型的擬合如在圖3中綠線所示。擬合參數(shù)有:

等效串聯(lián)電阻ESR 3.8mΩ±0.4 mΩ

  • ?   Rm 96mΩ±17mΩ
  • ?   Rk 1.3×1034Ω±1×1038Ω
  • ?   Ym(CPE)2.54S sa±0.15 S sa
  • ?   α(CPE)0.97±0.03

對(duì)圖3中的Bode圖來說,Bisquert open模型比Randle模型擬合得到結(jié)果更與原始數(shù)據(jù)相符,甚至幾乎*重合。

傳輸線模型考慮了在高頻區(qū)逐漸增大的阻抗大小。在高于100mHz的頻率區(qū)間,也就是電阻性向電容性過渡的區(qū)域,傳輸線模型可以更好得對(duì)體系進(jìn)行描述。因此得到的ESR擬合值比Randle模型得到的結(jié)果更小。

在不同電勢(shì)下3F雙電層電容的電化學(xué)阻抗譜

對(duì)于理想雙電層電容,其電化學(xué)阻抗譜圖與外加直流電壓無關(guān)。但是真實(shí)裝置并不會(huì)顯示出這種趨勢(shì)。

如圖5所示為不同電勢(shì)下記錄得到3F雙電層電容的Bode圖。5個(gè)電壓分別為:0V,1V,2V,3V,3.5V。后一個(gè)值遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于雙電層電容2.7V的特征值。

譜圖在10kHz到10mHz頻率范圍,恒定電壓附加一個(gè)1mVrms交流電壓的條件下測得。每次測試之前,電容在直流電壓下保持約10分鐘。

圖5. 3F雙電層電容上恒壓測試電化學(xué)阻抗譜得到Bode圖。(藍(lán))0V,(綠)1V,(紅)2V,(黃)3V,(紫)3.5V。(黑)大小,(十字)相位。詳情請(qǐng)參閱文本。

顯然,在1Hz至10kHz區(qū)間內(nèi)該雙電層電容顯示出非理想性。超過該電容的額定電壓會(huì)導(dǎo)致電極表面上的降解和分解反應(yīng)。這些不可逆的法拉第反應(yīng)會(huì)引發(fā)頻率高于1Hz區(qū)間,也就是阻抗由ESR控制時(shí)ESR的增大。

在1Hz一下,阻抗譜隨電壓增大而減小。在阻抗取決于直流電壓的頻率區(qū)域,電容增加并且必須與直流電壓有關(guān)。需注意的是,在越高電勢(shì)下,電容的增加是以縮短壽命為代價(jià)的。

在不同電勢(shì)下1F贗電容的電化學(xué)阻抗譜

正如對(duì)于理想雙電層電容,在不同電壓下,理想贗電容上記錄的電化學(xué)阻抗譜應(yīng)該是可以重疊的。同樣,真實(shí)贗電容的不會(huì)顯示出這樣的趨勢(shì)。

如圖6所示為采用恒壓阻抗模式記錄1F贗電容上的Bode圖。直流電壓分別為0V,1V,2V和2.4V。交流電壓設(shè)定為1mVrms。頻率區(qū)間在10kHz到10mHz。

圖6. 恒壓阻抗模式測試1F PAS贗電容上的Bode圖。(藍(lán))0V,(綠)1V,(紅)2V,(黃)2.4V。(黑)大小,(十字)相位。詳情請(qǐng)參閱文本。

正如在雙電層電容上,贗電容在低頻區(qū)顯示出電壓依賴性。隨電壓增大阻抗減小。

與3F雙電層電容相反的是(如圖5所示),該1F贗電容在頻率高于10Hz時(shí),并未顯示出電壓依賴性。

低ESR 650F雙電層電容上的電化學(xué)阻抗譜。

低ESR電容上的電化學(xué)阻抗譜測量是非常困難的。一般需要:

真正4終端測量

  • ?   恒流電池控制
  • ?   低電阻基礎(chǔ)
  • ?   雙絞線或同軸電線

如圖7所示為用于測試650F雙電層電容上電化學(xué)阻抗譜的連接圖。1.5mm厚銅板用于連接。需要注意的是,載流導(dǎo)線(綠和紅)與電壓傳感引線(白色和藍(lán)色)在該裝置的相反方向。

圖7.測試650F雙電層電容時(shí)的電極連接。工作電極(綠),對(duì)電極(紅),工作參比(藍(lán)),和參比電極(白)。

注意:必須非常小心避免電容終端由于低電阻造成的短路。

該電流將會(huì)達(dá)到幾百甚至上千安培,非常危險(xiǎn)。

 如上所述,低阻抗電池必須采用恒流測量模式。采用恒壓模式,直流電壓上的微小錯(cuò)誤都會(huì)導(dǎo)致巨大的電流,從而損傷電池,甚至超過恒電位儀的額定值。

如圖8所示為650F雙電層電容的混合電化學(xué)阻抗譜。首先將電容充電至2V然后保持在該電壓以測試恒壓下的電化學(xué)阻抗譜。恒定電流為0,并且擾動(dòng)電壓為0.1mVrms。從1kHz到10mHz記錄電化學(xué)阻抗譜。

需要注意的是,雖然在設(shè)置過程中已經(jīng)定義了擾動(dòng)電壓,但是在恒流模式下混合EIS仍然可以進(jìn)行。

恒電流儀改變了交流電流,用以維持幾乎校正過的交流電壓響應(yīng)。

圖8.在650F雙電層電容上混合EIS測試的Bode圖。(藍(lán))大小,(十字)相位。詳情請(qǐng)參閱文本。

該650F雙電層電容在1kHz時(shí)具有小于600μΩ的額定等效串聯(lián)電阻。測量得到值為418μΩ,小于該電容的額定ESR600μΩ。

考慮到電化學(xué)阻抗譜測試時(shí)雙電層電容為直流電壓,為得到可靠結(jié)果直流電壓變化僅可為2mV。

優(yōu)化電化學(xué)阻抗譜—多重正弦波技術(shù)

Gamry優(yōu)化電化學(xué)阻抗譜測量可讓用戶可以比使用商業(yè)化單正弦技術(shù)更快得實(shí)現(xiàn)電化學(xué)阻抗譜測量。

如圖9所示為3F雙電層電容上恒壓EIS測試Bode圖以及恒壓模式的可選電化學(xué)阻抗譜實(shí)驗(yàn)。

電容先充電至2.7V然后保持在此點(diǎn)位約20分鐘。外加直流電壓2.7V以及交流電壓10mV的擾動(dòng)。頻率范圍從40Hz到10mHz。 

圖9. 3F雙電層電容上(藍(lán))恒壓EIS測試的Bode圖以及(紅)可選電化學(xué)阻抗譜測試。(黑)大小,(十字)相位。詳情請(qǐng)參閱文本。

恒壓EIS與優(yōu)化EIS的Bode圖可完美重合。在低噪音模式下,恒壓EIS測試需要約30分鐘。而優(yōu)化EIS測試時(shí)間減少至僅需9分鐘,約為前者的三分之一。

循環(huán)實(shí)驗(yàn)中的電化學(xué)阻抗譜測試

電化學(xué)阻抗譜可以符合其他技術(shù),如循環(huán)充放電測試。該復(fù)合技術(shù)可以用于研究體系隨時(shí)間的變化。

有關(guān)于循環(huán)充放電測量的實(shí)際應(yīng)用和評(píng)測見應(yīng)用指南系列的第二部分。

如圖10所示為循環(huán)充放電實(shí)驗(yàn)過程中容量的變化。運(yùn)行10組,每組5000次循環(huán)。在第一循環(huán)之前以及每組循環(huán)之后執(zhí)行恒流EIS實(shí)驗(yàn)。總的循環(huán)圈數(shù)為50000次。

對(duì)于3F雙電層電容上的循環(huán)充放電測試,首先充電至1.35V然后在1.35V和3.5V之間循環(huán),電流為±2.25A。

圖10. 3F雙電層電容上循環(huán)充放電測試超過50000次中斷進(jìn)行恒流EIS實(shí)驗(yàn)。詳情請(qǐng)參閱文本。

為了進(jìn)行復(fù)雜測試序列,Gamry提供有序列向?qū)?。其允許建立有大范圍技術(shù)的單個(gè)序列。

欲了解序列向?qū)У母嘈畔?,?qǐng)?jiān)L問Gamry網(wǎng)站

電容容量隨循環(huán)次數(shù)的增加而減小。當(dāng)其電壓上限3.5V高于雙電層電容的極限,電極界面上會(huì)發(fā)生不可逆反應(yīng)從而降低其性能。

如圖11所示為Bode圖。外加0直流電流和10mArms交流電流。譜圖記錄從10kHz到100mHz。每次EIS測試之前,電勢(shì)保持在3.5V約4小時(shí)。

重要提示:為達(dá)到EIS測試穩(wěn)定性的標(biāo)準(zhǔn),在恒流EIS測試過程中,保持電壓的步驟使得體系穩(wěn)定是必須的。

圖11.在3F雙電層電容上測試循環(huán)過程恒流EIS測試Bode圖。(藍(lán))第一圈,(綠)第10000圈,(紅)第20000圈,(黃)第30000圈,(品紅)第40000圈,
(藍(lán)綠)第50000圈。(黑)大小,(十字)相位。詳情請(qǐng)參閱文本。

在頻率范圍為1Hz到10kHz范圍內(nèi),阻抗隨循環(huán)次數(shù)增加而增加。在此區(qū)域ESR控制阻抗。對(duì)這些譜圖的擬合的估算確定了ESR的增加。在50000次循環(huán)之后ESR增加了約14mΩ。對(duì)應(yīng)增加超過30%。

與此相反,由于在電極表面可能發(fā)生的不可逆反應(yīng),電容容量隨循環(huán)次數(shù)的增加而減少。

表1列出了ESR擬合值以及與循環(huán)次數(shù)有關(guān)的電容容量。

表1.和循環(huán)次數(shù)有關(guān)的ESR變化以及電容容量。

Cycle#

1

10k

20k

30k

40k

50k

ESR[mΩ]

44.5

48.7

51.4

53.1

55.8

58.4

C[F]

3.01

2.94

2.90

2.87

2.84

2.81

堆棧的電化學(xué)阻抗譜

單個(gè)能量存儲(chǔ)裝置的堆棧被用于需要高電壓的應(yīng)用場合。鑒于此,多電池被串聯(lián)和并聯(lián)連接。

欲了解電池堆棧的更多信息請(qǐng)參閱本應(yīng)用指南系列的第二部分。

如圖12所示為本應(yīng)用中堆棧測量的測試設(shè)置。其由兩個(gè)3F雙電層電容和一個(gè)5F雙電層電容串聯(lián)組成。第二個(gè)電容模擬得到更高的ESR,為串聯(lián)一個(gè)0.5Ω的電阻。

圖12.具有輔助靜電計(jì)串聯(lián)連接的多個(gè)電容圖示(AECH1,AECH2和AECH3)。串聯(lián)電阻R模擬一個(gè)更高的ESR。

輔助靜電計(jì)目前支持PWR800,EIS300以及直流和交流工具包。
欲了解輔助靜電計(jì)選項(xiàng)的更多信息,請(qǐng)?jiān)L問 Gamry網(wǎng)站

對(duì)于堆棧電化學(xué)阻抗譜的測試,每個(gè)單電池初試均被充電至1V。隨后,堆棧被以3A電流充電至9V。電位在電化學(xué)測量之前保持20分鐘。

如圖13所示為堆棧以及采用輔助靜電計(jì)同時(shí)記錄的所有三個(gè)單電池的Bode圖。電化學(xué)阻抗譜實(shí)驗(yàn)在0直流電流以及10mArms交流擾動(dòng)的恒流模式下進(jìn)行。頻率的范圍從10kHz到1mHz。

圖13.雙電層電容堆棧的恒流EIS測試Bode圖。(藍(lán))堆棧,(綠)C1,(紅)C2+R,(黑)大小,(十字)相位。詳情請(qǐng)參閱文本。

當(dāng)頻率高于1Hz時(shí),每個(gè)單電池ESR的不同都能區(qū)分出來。堆棧的總電壓還包括總ESR都是每個(gè)單電池參數(shù)的加和。因此在頻率高于1Hz時(shí)隨ESR的增大 譜圖向上偏移。

與此相反的是,堆棧的總電容C為單電容倒數(shù)加和的倒數(shù)。因此,總電容C比任何一個(gè)單電容更小。當(dāng)頻率低于100mHz時(shí),在大小為線性的區(qū)域,隨電容的增大譜圖向圖形的左下角偏移。

表2總結(jié)了所研究的堆棧以及其中單電池的一些參數(shù)。由每個(gè)EIS譜圖擬合計(jì)算得到ESR和電容C。在充電步驟中記錄電壓U。

表2.堆棧以及其中單電池得到測量參數(shù)。

Element

U[V]

ESR[mΩ]

C[F]

Stack

9.00

613

1.27

C1

2.78

35.7

3.28

C2+R

3.55

543

3.49

C3

2.67

31.2

5.01

僅僅考慮堆棧中的參數(shù)并不能反映出單個(gè)電池的不平衡。例如,如果堆棧是*平衡并且充電至9V,那么所有的單電容都終將被充電至3V。

由于電池參數(shù)的不平衡(例如,不同的ESR以及不同的電容),單個(gè)電池的充電電壓將會(huì)發(fā)生變化。需要注意的是,這些不同并不能從堆棧一直保持的總電壓9V中體現(xiàn)出來。

加入電容C2具有高的模擬ESR值,其將過充超過0.5V,而C1和C3并沒有達(dá)到設(shè)計(jì)電壓。過充將會(huì)損傷電池并且大大降低性能和壽命。

通過使用輔助靜電計(jì),可以同時(shí)研究整個(gè)堆棧和每個(gè)單電池。用這樣的方法,電容中的不平衡,ESR以及電池電壓都可以觀測到。另外,可以通過調(diào)整這些參數(shù)來使堆棧達(dá)到平衡。

結(jié)論

本應(yīng)用指南討論了電化學(xué)電容上的電化學(xué)阻抗譜測試?yán)碚撘约皩?shí)際應(yīng)用。指出EIS是研究能源存儲(chǔ)裝置*的重要工具。

解釋了兩種模型對(duì)電化學(xué)電容Bode圖的擬合。然而,為了描述在電化學(xué)電容中常用高比表面積電極,得到可靠模擬結(jié)果的模型是必須的,該類模型被成為傳輸線模型。

幾種不同的電化學(xué)電容測試技術(shù)如下所述:恒壓EIS,恒流EIS,混合EIS以及優(yōu)化EIS中的Gamry的多重正弦波技術(shù)。

為了介紹EIS更廣泛領(lǐng)域的應(yīng)用,循環(huán)充放電測試被用于與EIS測試結(jié)合,模擬隨時(shí)間體系的變化。

后,通過Gamry的輔助靜電計(jì)進(jìn)行了堆棧的測量。用這樣的方法,同時(shí)研究了堆棧中單電池的平衡單電池參數(shù)。

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